Equipe Microstructures de Croissance Auto-organisées
Self-organized Growth Microstructures Team
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Dansantes cellules et graciles dendrites :
plus de 100 jours d'observation de la solidification
in situ en direct de l'ISS
Nathalie Bergeon, Bernard Billia , Liang Chen, Anthony Ramirez
Dans le cadre du projet DECLIC (Dispositif pour l’Etude de
la Croissance
et des LIquides Critiques), un Insert de Solidification Dirigée (DSI) destiné à l'étude de la formation des microstructures de croissance à l'interface solide-liquide a été réalisé par le CNES pour
la Station Spatiale
Internationale (ISS) en collaboration avec l'équipe Microstructures de Croissance Auto-organisées de l'IM2NP Unité Mixte de Recherche du CNRS.
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Le principe de DECLIC
La spécificité de ce dispositif est de pouvoir observer in situ et en temps réel le développement des microstructures de solidification dans un échantillon de grandes dimensions, c'est-à-dire dans lequel un véritable réseau tridimensionnel, cellulaire ou dendritique, peut se développer. La combinaison 3D + observation in situ implique l'utilisation de la microgravité pour éliminer la convection (qui perturbe les phénomènes de solidification) et l'utilisation d'alliages organiques transparents (couramment utilisés pour modéliser la solidification des alliages métalliques standards) pour l'observation in situ.
Nos expériences en micro-gravité
Pendant plus de 100 jours entre avril 2010 et mai 2011, les expériences de solidification se sont enchaînées à bord de
la Station
Spatiale
Internationale afin de caractériser au mieux la dynamique de formation et d'évolution de ces structures. Grâce à
la Téléscience
et au centre de contrôle du CNES (CADMOS Toulouse), un pilotage en "temps réel" à partir du laboratoire a permis d'optimiser les expériences (gestion des paramètres de contrôle, des caméras, de la mise au point, etc…) et donc les résultats.
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Le dispositif DECLIC est un instrument compact et multi-utilisateurs. Outre l'insert de solidification dirigée que nous utilisons à l’IM2NP, deux inserts destinés à l’étude des fluides critiques ont également fonctionné avec succès depuis l'installation de DECLIC à bord d'ISS fin 2009 ; ces expériences sont dirigées par l'équipe ESEME de l'ICMCB (CNRS UPR9048). Le point commun de toutes ces études est qu'elles sont conduites sur des milieux transparents. Une partie du dispositif est commune à toutes les expériences réalisées en microgravité et contient principalement de l’électronique (régulation, acquisition et gestion des données, communication …) et des ressources optiques (laser, optiques, caméras). Les éléments propres à chaque sujet de recherche (en particulier les cartouches contenant les échantillons) sont contenus dans les inserts. |
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Multiplets
Dans certaines conditions expérimentales, la taille des cellules augmente fortement mais cela s'accompagne de la formation d'une sous-structure au sein de la cellule. Cette sous-structure de très faible relief est à peine visible en observation directe mais parfaitement révélée par l'interférométrie, très sensible aux variations de hauteur. Les franges d'interférométrie peuvent être vues comme des courbes de niveau de l'interface, leur analyse permet donc de reconstruire le relief de l'interface. Jusqu'à maintenant, les multiplets n'avaient pu être observés qu'en 2D, essentiellement sous forme de doublets.
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Alliage succinonitrile–0.24 %pds camphre, gradient thermique de 12 K/cm, solidification à 0.25 µm/s
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Graciles dendrites
Alliage dilué de succinonitrile–camphre, gradient thermique de 12 K/cm, solidification à 30 µm/s
Evolution d'un réseau dendritique établi : on observe simultanément de nombreuses formations de dendrites (à partir de branches tertiaires de dendrites existantes) et de nombreuses éliminations de dendrites (qui s'enfoncent sous leurs voisines).
Durée réelle : 5 min
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Belle visualisation des branchements secondaires des dendrites révélant une remarquable similarité des dendrites (à l'effet de confinement par les voisins près).Réseau dendritique obtenu après
31 mm
de solidification à vitesse constante de 30 µm/s.
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L'intérêt de ces travaux est double. D'une part, il est bien connu que les microstructures obtenues au cours de la solidification contrôlent largement les propriétés des matériaux, si bien que maîtriser leur développement est essentiel afin d’obtenir des matériaux aux propriétés spécifiques. D'autre part, la solidification est un problème modèle de formation de structures et d'organisation en réseaux en physique des phénomènes hors équilibre thermodynamique ; les résultats obtenus ont donc un caractère générique étendant leur champ d'utilisation bien au-delà de la solidification.
Une quantité considérable d'images et de données a été obtenue au cours de ces 100 jours d'utilisation… Leur analyse est en cours. Elle consiste essentiellement en une caractérisation quantitative des réseaux (tailles caractéristiques des microstructures et reconstruction de leur forme, ordre/désordre, nombre de voisins…), de l'évolution temporelle des caractéristiques du réseau et de l'identification des mécanismes d'évolution, tout cela en fonction bien sûr des paramètres expérimentaux qui contrôlent la sélection de la microstructure.
Le dispositif est maintenant de retour sur terre mais toujours au travail… En effet, une campagne d'expériences est actuellement en cours sur le dispositif pour reproduire en conditions terrestres les expériences réalisées en microgravité et pouvoir identifier les effets convectifs.
Alliage succinonitrile–0.24 %pds camphre, gradient thermique de 12 K/cm, solidification à 2 µm/s
Formation de la microstructure d'interface à partir d'un talon solide non fondu.
Durée réelle : ~ 8 h, ce qui correspond à une solidification de ~
58 mm
| Dansantes cellules
Pour d'autres conditions expérimentales, il apparaît en vue de dessus que la surface apparente des cellules oscille de façon périodique. Des sous-réseaux peuvent alors apparaître en fonction de l'ordre local : 2 sous-réseaux en opposition de phase dans le cas d'un ordre carré, 3 sous-réseaux en déphasage de ±2p/3 dans le cas d'un ordre hexagonal (cf illustration). Ce type d'instabilité secondaire - générique à de nombreux systèmes hors-équilibres - n'avait jamais été observé en 3D sur des réseaux étendus.
voir le film
Zoom sur un ordre local hexagonal pendant l'oscillation
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réseau oscillant global (7,37*7,37 mm2)
Alliage succinonitrile–0.24 %pds camphre, gradient thermique de 28 K/cm, solidification à 1 µm/s
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Pour en savoir plus :
Sur nos expériences au sol
Bergeon N., Trivedi R., Billia B., Echebarria B., Karma A., Liu S., Weiss C., Mangelinck-Noël N.
Real-time in situ characterization of interface- dynamics in microstructure formation during 3D-directional solidification of transparent alloys.
Advances in Space Research, 36 (2005) 80
Weiss C., Bergeon N., Mangelinck-Noël N., Billia B.
Cellular pattern dynamics on a concave interface in three-dimensional directional solidification
Physical Review E, 79 (2009) 011605
Sur nos expérience dans l’ISS
N. Bergeon, A. Ramirez, L. Chen, B. Billia, J. Gu, R. Trivedi
Dynamics of interface pattern formation in 3D alloy solidification: first results from experiments in the DECLIC directional solidification insert on the International Space Station
J Mater Sci 46 (2011) 6191–6202
L. Chen, N. Bergeon, A. Ramirez, B. Billia, J. Gu, R. Trivedi,
"Oscillatory instability observation and characterization in 3D extended patterns of directionally grown cells"
Physical Review Letters, en préparation.
L. Chen, N. Bergeon, A. Ramirez, B. Billia, J. Gu, R. Trivedi,
"Formation of cellular/dendritic array in three-dimensional solidification under diffusion transport: Benchmark data obtained in the DECLIC-Directional Solidification Insert in the reduced-gravity environment of space",
Physical Review Letters, en préparation.
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