La spectrométrie de masse d’ion secondaire (SIMS) est probablement la technique d'analyse chimique la plus largement utilisée en science des semi-conducteurs et en métallurgie en raison de sa sensibilité ultime à tous les éléments notamment au plus légers. Avec la réduction de la taille des systèmes, l'imagerie chimique 3D haute résolution devient une condition préalable au développement de nouveaux matériaux. Mon travail de thèse consiste à développer et optimiser un SIMS innovant implémenté dans un microscope électronique à balayage. L'équipement nous a d’ores et déjà permis d’obtenir une cartographie chimique élémentaire à très haute résolution (~25nm). Nous avons démontré la capacité de la technique avec la caractérisation à l'échelle nanométrique d’une part de superalliages métalliques nécessaire à la fabrication de pièces moteurs pour l’aviation et d’autre part d’alliages chalcogénures utilisés dans les mémoires à changement de phase de dernière génération développées en microélectronique.